毒胶囊消解石墨消解方法

　　2012年4月15日，央视《每周质量报告》本期节目《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，

　　卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制

　　成的胶囊，往往重金属铬超标。经检测，修正药业等9家药厂13个批次药品，所用胶囊重金属铬含量超标。

　　“毒胶囊”事件还远未走到结束的时候。尽管现在相关监管部门仍在大力对被曝光企业展开调查，但人们心中仍有一连串的问号：“工业明胶”的食品药品污染链到底有多长，市面上究竟有多少毒胶囊，到底哪些胶囊是安全的？针对这些问题，长沙基隆仪器仪表有限公司对胶囊方法进行总结，并研发出相应仪器进行检测。方法如下：

　　一、石墨消解方法

　　胶囊消解包括湿法消解及干法消解，一般空心胶囊只需湿法消解即可，含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主，测重金属铬，用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解，则需添加氢氟酸。以湿法消解为例，如下：

　　1、取样：0.25g，加硝酸5ml

　　2、消解管：50ml 玻璃消解管，带回流装置（或50ml F4消解管，带回流装置）

　　3、消解设备：石墨消解器

　　4、升温程序　　

在过程中，如果酸量不够，则继续添加酸，直到黄烟冒尽，消解结果使样液澄清，赶酸至近干，待测。

　　设备采购注意事项：

　　1、根据样品量确定孔位数；

　　2、孔间温差小；

　　3、孔温波动小；

　　4、依据样品不同，升温程序参数可自行修改。

　　优点：

　　1、一次样品批量大，效率高；2、价位适中；3、操作简单；4、安全性高；5、节能省电。

　　缺点：样品消解时间较长

　　二、电热板消解方法

　　1、取样：0.25g，加硝酸5ml

　　2、消解管：三角瓶

　　3、消解设备：石墨电热板

　　4、升温程序

　　在过程中，如果酸量不够，则继续添加酸，直到黄烟冒尽，消解结果使样液澄清，赶酸至近干，定容，待测。

　　设备采购注意事项：

　　1、根据样品量确定加热面板尺寸；

　　2、面板中心点和四角温差小；

　　3、单点温度波动小。

　　优点：

　　1、一次样品批量较大，效率较高。2、价位低廉。3、操作简单。4、安全性高。

　　缺点：1、样品消解时间长；2、酸消耗大；3、耗电大